非甲烷總烴氣相色譜儀在使用過程中可能遇到多種問題,以下是常見問題的解決方案及系統(tǒng)化處理流程:
一、非甲烷總烴氣相色譜儀基線漂移或波動(dòng)過大
1.可能原因
載氣純度不足/流量不穩(wěn)定
檢查鋼瓶余壓是否過低導(dǎo)致雜質(zhì)混入;更換老化的分子篩凈化器。
確認(rèn)穩(wěn)流閥設(shè)定值匹配當(dāng)前柱前壓需求,用電子流量計(jì)實(shí)時(shí)監(jiān)測載氣流速變化。
進(jìn)樣口污染或隔墊泄漏
清洗或更換進(jìn)樣墊圈(建議每次維護(hù)時(shí)同步替換);擦拭分流平板避免樣品殘留積累。
高溫烘烤進(jìn)樣系統(tǒng)去除高沸點(diǎn)物質(zhì)干擾。
檢測器靈敏度異常
FID檢測器需檢查氫氣與空氣比例,火焰顏色應(yīng)呈藍(lán)色并穩(wěn)定燃燒。
校準(zhǔn)信號放大器增益,確保輸出信號無飽和現(xiàn)象。
2.解決步驟
① 依次排查載氣通路 → ② 執(zhí)行進(jìn)樣口維護(hù) → ③ 優(yōu)化檢測器參數(shù) → ④ 運(yùn)行空白溶劑驗(yàn)證基線穩(wěn)定性。
二、非甲烷總烴氣相色譜儀定量不準(zhǔn)確
1.誤差溯源與校正方法
-校準(zhǔn)曲線非線性
確保標(biāo)準(zhǔn)氣體梯度覆蓋實(shí)際樣品濃度范圍.
采用多點(diǎn)強(qiáng)制擬合替代單點(diǎn)校正,相關(guān)系數(shù)R2需>0.995。
-進(jìn)樣重復(fù)性差
維護(hù)自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)密封性,檢查取樣針有無堵塞。
對液體樣品采用頂空瓶加壓平衡法提高揮發(fā)效率。
-解吸效率低下
熱脫附裝置需定期更換捕集阱填料,并驗(yàn)證解析溫度曲線有效性。
比較填充柱與毛細(xì)管柱的捕集效率差異,必要時(shí)加裝二級富集裝置。
2.數(shù)據(jù)診斷工具應(yīng)用
利用儀器自帶診斷軟件生成序列分析報(bào)告,重點(diǎn)觀察:
-連續(xù)進(jìn)樣RSD值>3%時(shí)提示系統(tǒng)穩(wěn)定性缺陷;
-加標(biāo)回收率偏離85%~115%范圍表明存在基質(zhì)效應(yīng)干擾。
